Věda a výzkum – spolupráce s firmou NenoVision a jejich unikátním zařízením6 min čtení

Na ČHMÚ se kromě rutinní činnosti věnujeme i vědě a výzkumu a spolupracujeme s řadou dalších odborných organizací a firem. Jednou z nich je i brněnská společnost NenoVision, jejíž unikátní zařízení LiteScope rozšiřuje možnosti skenovací elektronové mikroskopie. V tomto článku se podíváme na to, co tato technologie přináší, a jak dopadla testovací analýza částic z ovzduší.

O našem skenovacím elektronovém mikroskopu (SEM) Tescan Mira3, který má na brněnské pobočce ČHMÚ k dispozici oddělení kvality ovzduší jsme zde již v minulosti psali a to jak o principu fungování takového mikroskopu, tak jste si mohli přečíst výsledky některých z analýz pomocí SEM/EDS.

Na jaře tohoto roku jsme se poprvé sešli se zástupci společnosti NenoVision sídlící v brněnském Jihomoravském inovačním centru (JIC). Ti nám představili svoje zařízení LiteScope, které rozšiřuje možnosti toho, jaké informace je elektronový mikroskop schopný poskytnout o pozorovaném vzorku. Tento mikroskop tedy může pomoci ve vývoji naší metodiky a analýzy dat o částicích z ovzduší pomocí SEM/EDS.

Se zástupci NenoVision jsme se proto domluvili, že jim poskytneme vzorek částic z ovzduší a byli zvědaví, jaké výsledky nám potenciálně oboustranně výhodná spolupráce přinese.

AFM mikroskop LiteScope

LiteScope je kompaktní mikroskop atomárních sil (AFM), který se dá snadno integrovat přímo do komory skenovacího elektronového mikroskopu, viz Obrázek 1. Toto zařízení je vybaveno speciální sondou s velmi malým ostrým hrotem (< 15nm), který skenuje povrch vzorku paralelně se standardní analýzou skenovacího elektronového mikroskopu. Získáváme tak nejen informaci o chemickém složení povrchu a dvourozměrné morfologii částic pomocí SEM, ale také informace o jejich skutečné topografii pomocí AFM. To znamená, že zkoumanému povrchu vzorku přiřadíme třetí rozměr, což je velká výhoda mikroskopu LiteScope. Kromě toho lze měřit i další vlastnosti vzorku jako je jeho drsnost, výškový a hloubkový profil, elektrické vlastnosti atd., a to všechno na nanometrové úrovni. LiteScope nachází uplatnění nejen v oblastech materiálového výzkumu mikročipů, solárních článků, paměťových zařízení a dalších nanotechnologií, ale také například v biologickém výzkumu.

Analýza částic PM₁₀

Firmě NenoVision jsme poskytli filtr s navzorkovanými suspendovanými částicemi PM₁₀ k analýze zařízením LiteScope. Vzorek byl analyzován unikátní technologií CPEM (Correlative Probe and Electron Microscopy), která simultánně sbírá vícero signálů ze stejného místa vzorku, a to jak pomocí SEM, tak i hrotu mikroskopu LiteScope. Pomocí rutinního měření vzorku skenovacím elektronovým mikroskopem jsme schopni identifikovat velikost částice pouze ve dvou rozměrech, tedy její šířku a délku z nadhledu. Při použití CPEM technologie je ale možné zjistit i její výšku nad povrchem filtru, a tedy výrazně lépe odhadnout skutečnou velikost částice a její tvar. Obrázek 2 ukazuje 3D CPEM zobrazení částic na polykarbonátovém filtru. Černé otvory představují póry filtru. Graf výškového profilu různě velkých měřených částic z analýzy polykarbonátového filtru s PM10 je znázorněn na Obrázku 3.

Závěr

Jaký je závěr výsledků výše uvedené analýzy? Analýza má řadu výhod, zároveň má ale i nějaké nedostatky. Základní výhodou je fakt, že poskytuje více informací o zkoumaném vzorku. Hlavním cílem analýzy částic z ovzduší skenovacím elektronovým mikroskopem je identifikace zdrojů znečišťování ovzduší. SEM/EDS nám poskytuje pouze informace o chemickém složení částice a dvourozměrné morfologii. Čím více toho ale o částici víme, tím lépe jsme schopni ji identifikovat. V tomto směru je znalost dalších parametrů, konkrétně například trojrozměrné velikosti a tvaru či drsnosti, velmi přínosná.

Pro spolehlivou analýzu částic je třeba získat informace minimálně z 2000 částic, což je časově náročné. Důvodem je to, že některé typy částic, jako jsou například částice půdní, se vyskytují téměř ve všech vzorcích. Chceme-li detekovat i ty částice, které mají relativně malé zastoupení, ale jsou unikátní právě k identifikaci zdroje a původu, je třeba analyzovat velký počet částic, aby byl výsledek relevantní. Při analýze samotným SEM/EDS je prováděna tzv. automatická částicová analýza, kdy si software na základě obrazové analýzy najde na filtru částice a ty pak jednu po druhé analyzuje. Pravidla, jak se má analýza na vzorku provádět, zda se mají analyzovat náhodné částice na filtru, nebo specifikovaný počet částic z každého pole virtuální mřížky na vzorku, jsou definována předem. Výsledkem je přehled informací o tisících částic, které je dále nutno statisticky zpracovat pomocí specializovaného softwaru, který si sami vyvíjíme. Nevýhodou je, že vzorek se může v průběhu několikahodinové analýzy mírně pohybovat, takže pokud při zpracování dat narazíme na zajímavé skutečnosti, je obtížné danou částici na vzorku znova najít.

Nevýhodou analýzy je, že v současnosti mikroskop LiteScope neumožňuje automatickou analýzu částic a je tedy možné změřit manuálně jen malý počet částic a nelze tak dosáhnout potřebné statistické významnosti výsledku měření. Provedená měření nám přesto poskytla zajímavé informace o vybraných částicích, které budou v budoucnu užitečné pro kategorizaci možných zdrojů částic.

Firma NenoVision stále pracuje na vylepšeních a nových aplikacích svého zařízení, proto věříme, že bude v budoucnu možné provádět automatickou analýzu částic s pomocí AFM mikroskopu LiteScope integrovaného do SEM mikroskopu, a že tak bude možné například snadněji rozpoznat a kategorizovat jednotlivé prachové částice v ovzduší.

Chtěli bychom poděkovat kolektivu firmy NenoVision, jmenovitě pak Ing. Pavlu Všetičkovi, Ing. Veronice Novotné a Ing. Veronice Hegrové za spolupráci a analýzu vzorku.

Jáchym Brzezina

vedoucí oddělení kvality ovzduší

Rád si hraji s daty, tvořím webové aplikace a hledám cesty, jak věci někam posunout. Na ČHMÚ pracuji na pozici vedoucího oddělení kvality ovzduší, vytvořil jsem a spravuji tento blog, jsem administrátorem Facebook, Instagram a Twitter účtu ČHMÚ, jsem členem skupiny mobilní aplikace ČHMÚ a mám na starost anglickou větev našeho Facebook účtu. Podílím se na projektech napříč různými odděleními ČHMÚ a jsem project manager kontroly dat Evropské databáze emisí na čemž spolupracuji s Evropskou agenturou pro životní prostředí v Kodani.

Na ČHMÚ pracuji od roku 2014, práce mě moc baví a to nejen díky náplni, ale i skvělým kolegyním a kolegům.

Jsem také autorem nejpoužívanější šablony stránek pro uživatele meteostanic, používané ve více než 65 zemích ve více než 30 jazycích.